年底了,各种各样的总结、小结随处可见。我相信很多朋友的有机化学实验课程也已经或者即将结束了,在此,对这半年来的“有机化学实验小结”做个汇总。
- 有机实验小结(1)——有机物固体产物的熔点测定
该实验是一个基础有机分析实验,训练的是使用齐式管法测定有机化合物熔点的方法和能力。熔点(melting point,m.p.)是固体有机物是固体有机物在大气压力下固-液两相达到平衡时的温度。纯净的有机化合物一般都有其固定的熔点,固液两相之间的变化非常敏锐,自初熔至全熔(成为熔程或熔距),温度不超过0.5-1℃。在该文中,涌泉还介绍了毛细管的制备和样品的装填方法,该方法在后续的制备实验中还将用到。
- 有机实验小结(2)——DSC熔点测定原理、应用及其与毛细熔点管熔点测定的区别
该文章是对《有机物固体产物的熔点测定》的一个内容扩展。本系列实验其实是初等有机化学实验,并不涉及很多仪器测定方法,所以有必要在学习课程内容的同时对自己的知识体系进行扩展。(我始终认为,结合所学课程的进度来进行个人的拓展学习才是最有效率的方法。脱离了课程的自学,是很难投入产出比最大化的。自勉及共勉)。这篇文章介绍了差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)测定有机化合物熔点的原理,并粗略地区分了其与毛细管法测定熔点的区别。
- 有机实验小结(3)——粗乙酰苯胺的重结晶
重结晶提纯法是一种重要的分离与提纯方法,在有机化学实验中主要用于提纯杂质含量小于5%的固体有机化合物。介绍了溶剂的要求和选择方法和混合溶剂的概念及其原理。重结晶在后续的制备实验——乙酰苯胺的制备需要用到,因此要熟练掌握其诀窍。- 有机实验小结(4)——乙醇-水溶液的分馏
本实验介绍的是分馏操作。蒸馏(Distillation)和分馏(Fractionation)是分离、提纯有机化合物最重要最常用的方法之一。应用分馏柱将几种沸点(b.p.)相近的混合物进行分离的方法称为分馏。注意,这里的分馏使用的是简易装置,这与后续课程“化工单元操作”中的分馏原理上一样,但装置与操作都不一样,后者介绍的是工业装置。此操作在本系列的《乙酸正丁酯的制备》中会用到。- 有机实验小结(5)——苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏
本实验目的是介绍和练习水蒸气蒸馏操作。水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)在实验室和化学品生产中可用在分离异构体、反应、回收溶剂、回收未反应的或过量的原料、提纯高沸点物质和去除反应的杂质等方面。- 有机实验小结(6)——苯甲酸乙酯的减压蒸馏
本实验目的是介绍和练习减压蒸馏操作。在常压蒸馏的基础上增加一个减压装置,使得蒸馏装置体系内部的压力降低,液体的沸点下降,实现了在较正常沸点低的温度下蒸馏液体的目的。这种在较低压力下进行蒸馏的操作,称为减压蒸馏(reduced pressure distillation,vacuum distillation)。- 有机实验小结(7)——顺反偶氮苯异构体的薄层色谱分析
本实验介绍了薄层色谱分析方法以及薄层板的制备与活化。薄层色谱是一个微量分析的分离过程,此法的效果和薄层板的制作和之后的展开操作有密切关系。- 有机实验小结(8)——乙酸正丁酯的制备
本文介绍了一个综合制备实验。实验采用共沸蒸馏分水法,使生成的酯和水以共沸物的形式蒸馏出来,冷凝后通过分水器把水分离出来,以提高反应速率,促进反应平衡向右移动。练习了浓硫酸稀释、冷凝回流、分水操作、分液、干燥、分馏等基本操作。- 有机实验小结(9)——1-溴丁烷的制备
本实验中,1-溴丁烷(n-Butyl bromide)由正丁醇与卤代试剂(本实验中用溴化钠和浓硫酸)生成的氢溴酸通过亲核取代反应(Nucleophilic Substitution Reaction)制得,练习了使用简单熔点仪测定熔点的方法。- 有机实验小结(10)——温度计校正
本文介绍了水银温度计的校正方法,属于仪器使用的范畴,是本系列文章的自然延伸。- 有机实验小结(11)——乙酰苯胺的制备
本实验涉及到了有机制备、合成中的基团保护。在原料选择上综合考虑了反应活性和经济性。实验操作上综合运用了之前所学的操作,是一个综合性的制备、提纯、分析实验。本系列文章从有机化学实验的基本操作讲起,以综合性的制备实验结束。基本涵盖了初等有机化学实验的全部要求,可以概括为物质性质与化合物制备、物质分离与提纯两大方面,其中很多的单元操作是化学实验的基本技能,需要牢固的掌握,这在后续课程中的学习中也是要用到的,和物理化学这门课一实践一理论,共同组成了化工原理这门大课的先导课程。
有机实验小结(9)——1-溴丁烷的制备
2007年12月8日,星期六一、时间地点
时间:2007年12月6日上午。地点:华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303
二、实验原理
本实验中,1-溴丁烷(n-Butyl bromide)由正丁醇与卤代试剂(本实验中用溴化钠和浓硫酸)生成的氢溴酸通过亲核取代反应(Nucleophilic Substitution Reaction)制得。
主反应为:
HaBr + H2SO4 ——> HBr + NaHSO4
CH3CH2CH2CH2OH + HBr ——> CH3CH2CH2CH2Br + H2O这里浓硫酸的作用有:
(全文…)有机实验小结(8)——乙酸正丁酯的制备
2007年12月2日,星期天本次与前几次有较大不同,这不是指这次是制备性实验,而是我把实验步骤那部分改为实际的操作过程,并加上现象记录和注记。我相信这样的方式更有意义。
一、时间地点
时间:2007年11月22日上午。
地点:华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303
二、实验原理
本实验是制备乙酸正丁酯(n-Butylacetate)。这次实验采用的是常用的酯类的合成方法,即由羧酸和醇在酸的催化下直接化合。酯化反应(Esterification)是可逆反应(Reversible reaction),在室温下反应速率低。加热、用浓硫酸作为催化剂可使反应大为加速。为了使平衡向生成物方向移动,本试验采用了两种方法:
- 增加较为价廉的反应物——乙酸的浓度。在本实验中,加入的乙酸是过量的。
- 及时除去反应体系中的生成物。
本实验中,酸、酯、水形成三元恒沸物,采用共沸蒸馏分水法,使生成的酯和水以共沸物的形式蒸馏出来,冷凝后通过分水器把水分离出来,油层则返回到反应器中去。
- 有机实验小结(3)——粗乙酰苯胺的重结晶
