有机实验小结（4）——乙醇-水溶液的分馏
一、时间、地点
时间：2007年10月18日上午。
地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己301。
二、实验原理
蒸馏（Distillation）和分馏（Fractionation）是分离、提纯有机化合物最重要最常用的方法之一。应用分馏柱将几种沸点（b.p.）相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。普通蒸馏主要用于分离两种或两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏可分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2℃的液体混合物分离。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，就可以达到分离目的，但这样操作既烦琐、费时又浪费极大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离的效率。
分流操作是使沸腾的混合物蒸汽通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝变成液体，回流烧瓶中，使继续上升的蒸汽中低沸点组分含量相对增加，冷凝液在回流途中与上升的蒸汽进行热量与质量的交换，上升的蒸汽中，高沸点组分又被冷凝下来，低沸点组分继续上升，在柱中如此反复的气化、冷凝。当分馏柱效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分，随着温度的升高，后蒸出来的是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶的是一些不易挥发的物质。
在本次实验中，要分离的是约60%的乙醇水溶液。我们要收集的馏分是蒸汽温度78℃，此馏分中乙醇的质量百分比浓度（The mass concentration）将达到90%左右。残留物主要是水，可弃去。
三、实验装置
四、实验步骤及注意事项
- 将100mL浓度约为60%的乙醇水溶液倒入250mL的园底烧瓶中，加入两粒沸石（Zeolite)，安装好分馏装置，分馏柱应缠紧石棉绳。注意：装置应该稳定、不倾斜、气密性好。
- 打开冷凝水，用加热锅加热圆底烧瓶（也可以用水浴加热），至瓶内溶液沸腾，蒸汽慢慢升入分馏柱。此时要严格控制加热温度，使蒸汽慢慢上升至柱顶。
- 当蒸汽温度为78℃时，收集馏分。若之前已有馏分，此时应该换用接收器。保持馏出液的滴下速度为每秒1～2滴。
- 外界条件不变的条件下，当温度持续下降时，停止加热，所得馏出液应该为约50～60mL。
- 用酒精比重计（Alcoholimeter）测定馏出液的质量百分比浓度。
- 记录馏出液的馏出温度范围、质量分数、体积及前馏分和残留液的体积。
五、实验技巧及注意事项
- 温度计的水银球应该放置在刺形分馏柱与支管连接处稍下部，过高或过低都会影响馏分的纯度。
- 应该加入沸石以防止暴沸。在液体沸腾时不可补加沸石，因为这也会引起激烈沸腾。
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