Posted by Leafsea

星期五, 2007-11-02 at 3:45 下午 | 1,853 views

一、时间地点
时间：2007年11月1日上午。

地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己301。

二、实验原理

已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，如果降低液面压力，则可以使得液体的饱和蒸气压也随之下降，沸腾所需温度将降低。减压蒸馏（reduced pressure distillation，vacuum distillation）就是基于这一事实，成为了提纯有机化合物的一种重要方法，特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。在常压蒸馏的基础上增加一个减压装置，使得蒸馏装置体系内部的压力降低，液体的沸点下降，实现了在较正常沸点低的温度下蒸馏液体的目的。这种在较低压力下进行蒸馏的操作，称为减压蒸馏。

减压蒸馏装置一般由双颈蒸馏烧瓶[又称克氏蒸馏烧瓶（Claisen）]、冷凝管、接受器、吸收装置、安全瓶、压力计和减压泵所组成。为了平稳地蒸馏，避免液体因过热而产生暴沸溅跳现象，通常在双颈蒸馏烧瓶的主颈中插入一根末端拉成毛细管的玻璃管，毛细管口要很细，毛细管口距瓶底约1~2mm。玻璃管口套上一段橡皮管，用螺旋夹夹住橡皮管，用于调节进入瓶中的空气量。蒸馏瓶的支颈中插有温度计，用以测量蒸馏温度。接受器后面连接一个密封的吸滤瓶，作为蒸馏系统的安全瓶，以防止水等杂物倒吸入产物或压力计中。安全瓶上有一活塞，可用来调节压力和放气。通常使用水银压力计来指示减压蒸馏系统内的压力，其结构有封闭式和开口式二种。开口式压力计，它的一端和减压系统连接，另一端与大气相通。使用时，U形管两臂汞柱高度之差即为大气压和系统中压力之差，蒸馏系统内的实际压力应为大气压减去这一汞柱之差。封闭式压力计，其U形管一端是封闭的，封闭端为真空状态，读数时，只要量出U形管两臂汞柱的高度差即表示蒸馏系统内的压力。在本次实验中，压力计采用数字压力计，在读数上更为方便，也是实验室压力计的发展趋势，应该学会使用。

三、实验装置图及装置分析

1、螺旋夹 2、乳胶管 3、单孔塞 4、温度计套管 5、蒸馏烧瓶 6、毛细玻璃管 7、温度计 8、单孔塞 9、套管 10、Y形管 11、克氏蒸馏头 12、温度计水银球 13、冷却水入口 14、直型冷凝管 15、冷却水出口 16、真空接引管 17、接收瓶 18、安全瓶（可使用吸滤瓶，耐压） 19、冷阱 20、压力计 21、干燥塔（瓶） 22、钠石灰瓶（或塔） 23、切片石蜡塔。

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。

蒸馏部分 这一部分与普通蒸馏相似，可分为三个组成部分
1. 减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
2. 冷凝管和普通蒸馏相同的直型冷凝管。
3. 接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
抽气部分 实验室通常用水泵或油泵进行减压，本次实验采用的是油泵。
水泵（水循环泵）所能达到的最低压力为0.1Pa。油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
保护和测压装置部分
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收瓶（工业装置使用吸收塔，该内容会在化工原理课程中讲述）。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸湿气塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水氯化钙或无水硫酸镁或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，也称钠石灰，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体（本次实验无此装置）。

四、操作及注意事项

被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。（为简化装置和操作，加上原料无此必要，本次实验无此步骤。）
装置安装完成后，必须检查气密性，在漏气处涂上真空脂。，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，装置中液体被冲起（工业上称之为冲料现象。），立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。
在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（可用水浴或油溶，本次实验采用电热套，温度明显难以控制，因为空气的比热容过小。）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，有规律地记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（如果使用数字压力计，这步更不可少，防止数字压力计受损）。（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），抽气1~3min，使得油泵内气体换一遍，然后关闭油泵和冷却水。按一般装置拆卸原则拆卸实验装置。