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乙酸正丁酯制备方法

Posted by Leafsea
星期三, 2008-03-19 at 6:06 下午 | 3,811 views

hrg 今天询问乙酸正丁酯的制备方法，要求不同于《有机实验小结（8）——乙酸正丁酯的制备》中说到的，确实，那个只是基础有机化学实验中的练习性方法，有诸多缺点，不宜用于工业生产。那个方法是个用浓硫酸作催化剂的酯化反应，主要有如下几个缺点：

  1. 在酯化反应的条件下,浓硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，会发生一系列的副反应。给产品的精制和回收带来困难；
  2. 反应产物的后处理要经过碱中和、水洗等工序，更复杂困难，同时产生大量的废液污染环境；
  3. 浓硫酸对生产设备的腐蚀严重，加快了设备的老化，增加生产成本。

感觉泛泛回答这个问题对他作用不大，于是翻查了一些资料，把一些常见的制备方法罗列如下，希望能有所帮助，有什么我能帮忙的，欢迎留言。

  1. 用硫酸作催化剂, 由冰醋酸和正丁醇直接酯化制得。
    用硫酸作催化剂, 由冰醋酸和正丁醇直接酯化制备乙酸正丁酯
    前文使用的方法。优点是原料来源溶易， 但由于硫酸的脱水氧化作用，有一些副反应生成，导致产品着色，反应产物后处理复杂、 腐蚀设备、 污染环境。
  2. 用三氧化二钕作催化剂，由乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。
    用三氧化二钕作催化剂，由乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。

    此法在醇酸摩尔比为1: 1. 2；催化剂用量为醇重量的3%； 反应时间为2 小时；转化率可达80. 4%。有着反应时间短，催化剂用量少的优点。而且反应完毕分出催化剂，洗涤、干燥之后可回收循环使用。操作简便，腐蚀性远远小于硫酸。
  3. 用HzSM - 5 分子筛催化剂液相连续合成乙酸正丁酯。用HzSM - 5 分子筛催化剂液相连续合成乙酸正丁酯
    这个方法的催化剂不像硫酸、三氧化二钕那样直接与反应物混合，而是用80- 100 目分子筛原粉，用0. 5N 盐酸在95℃下烘干，经陪烧后得氢型分子筛催化剂， 分子筛催化剂悬浮浆料反应能力在0. 25m lö hm l 时，反应转化率为94%，与硫酸催化剂连续酯化水平相仿，此法消除了副反应。
  4. 增强酸催化剂上合成乙酸正丁酯。
    增强酸催化剂上合成乙酸正丁酯
    此法的催化剂制备方法是： 由N a 型B沸石通过盐酸溶液进行离子交换得到HB沸石。催化剂将超强中心硫酸根离子，三氧化二萜引入HB沸石表面上，可保留分子筛的高度选择性，又能显著提高酸性, 以此提高酸化反应性能。此法的酯的转化率明显提高。
  5. 用固体强酸PS- 8612 催化合成乙酸正丁酯。用固体强酸PS- 8612 催化合成乙酸正丁酯
    PS- 8612 型催化剂是是一种性能稳定的固体lewis酸。每一次使用后只要把反应液倾倒出来，催化剂可不作任何处理，又可以进行下次反应。重复使用率高， 催化效率并不减弱，无任何废品废渣。此法便于连续生产，且对环境无污染，产品纯度高。

    实验室制法为：在三颈烧瓶中依次加入催化剂、冰醋酸和正丁醇，安装温度计、搅拌器和分水器、并在分水器上接上回流冷凝管, 通水冷却。然后搅拌加热回流，约经10- 20 分钟，分水器中出现水层，继续回流，直到水层不在增加为止，停止反应，冷却室温，倾出液层(催化剂可留下继续使用) ，经水洗，稀碳酸钠中和，饱和食盐水洗涤，干燥，蒸馏收集124- 127℃的馏分即为产品。

    利用PS- 8612 型固体催化剂催化合成乙酸正丁酯的条件为：丁醇和醋酸和摩尔比为1：1， 催化剂用量为醋酸量的70% 左右。此法工艺简单，反应温和，副反应少，产品分离提纯容易，催化剂来源容易，产品纯度高。

  6. 用DH 型催化剂合成乙酸正丁酯。
    用DH 型催化剂合成乙酸正丁酯
    DH型催化剂是用有机酸和无机缓冲剂配制而成，既能保证催化剂的活性使酯化反应顺利进行，
    又可阻碍酸性介质（包括醋酸）对金属的腐蚀，使设备的使用寿命延长。此外DH 型催化剂易溶于反应液中，因此酯化过程为均相反应，这对连续生产工艺是很有意义的。

此外进来还有些新的合成法方法，比如微波辐射下催化合成乙酸正丁酯.pdf

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    “乙酸正丁酯制备方法” 现有 4 条留言

    1. hrg 说：
      4月 24th, 2008 at 9:30 下午

      你好!我已经看到你的回复.谢了.生成的水我可以分离出来,但是太多的水生成导致产品的产量降低,有没有其他的方法使水的升成减少呢?拜托了.

      [Reply]

    2. tianyake 说：
      10月 25th, 2008 at 4:44 下午

      我想问乙酸丁脂和正丁醇不用硫酸催化产生共沸方法,还有其它好的分离方法吗?

      [Reply]

      Leafsea 在 11月 1st, 2008 回复道：

      本文就是关于硫酸催化下共沸外其他的制备方法啊，请看原文。

      [Reply]

    3. tianyake 说：
      10月 25th, 2008 at 4:44 下午

      我想问乙酸丁脂和正丁醇不用硫酸催化产生共沸方法,还有其它好的分离方法吗?

      [Reply]

    请留言：