时间

操作步骤

现象

注记

8：38

仪器、药品装配完毕，开启冷凝水开启冷凝水，开始加热。

整流烧瓶内部出现液珠，后又消失

液体加热后加速蒸发，在烧瓶、分水器内壁冷凝，同时放出大量的热，加热了仪器，随着体系温度升高，液体再次汽化。

8：43

液体开始沸腾

8：44

分水器三岔口处出现油层

8：46

开始冷凝回流过程

蒸汽经球形冷凝管冷凝，经分水器回流到反应器内

8：49

进行第一次分水操作

分水器内油水分离，水层在下，打开阀门，放出部分水，下用锥形瓶接受

及时从反应体系分离生成的水，使反应平衡向右移动

8：55

多次进行分水操作

同上

9：03

水的生成明显减少

反应趋于完全

9：10

不再有水生成

反应结束

9：12

停止加热，使装置、反应混合物冷却

9：15

把分水器内水曾尽量放入锥形瓶，测量水的体积

3.0mL - 1.2mL = 1.8mL

水的理论产量使2.25mL

9：19

拆卸装装置之前把分水器中油层放回反应混合物中

9：21

关闭冷凝水，拆卸装置

9：27

因粗产品中水层极薄，故省略一次分液操作

此时分液不会右明显效果

9：29

把初产品转移到分液漏斗中，注入10mL水，振荡，静置使分层

油水分为两层

参考密度数据，下层为水层

9：37

分液，往油层注入10mL10%碳酸钠溶液，振荡。每三四次打开上口塞放气一次。直至无气体生成

开始时有较多量气体生成，每次打开玻璃塞有气体冲出。后渐渐减少，以至于无。

初产品中的酸与碳酸钠反应生成二氧化碳

9：46

加入10mL水，振荡，静置分层分液

9：51

把溶液转移到50mL锥形瓶中，加入无水硫酸镁，直至液体澄清

液体由浑浊变为澄清

有机相中的水被干燥

10：00

在三角漏斗中塞入小团棉花，从液体中虑去固体。

固液分离

10：01

装配通用蒸馏装置。先称量接收器质量

10：05

开启冷凝水，开始蒸馏

10：13

99℃时开始出现馏分

接收管开始滴下液珠

恒沸物开始蒸出

10：15

收集124℃-127℃馏分。收集完毕后称重，为69.63g

最终产品质量m = 69.63g - 61.9g = 7.53g