本次与前几次有较大不同，这不是指这次是制备性实验，而是我把实验步骤那部分改为实际的操作过程，并加上现象记录和注记。我相信这样的方式更有意义。
一、时间地点
时间：2007年11月22日上午。
地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303
二、实验原理
本实验是制备乙酸正丁酯（n-Butylacetate）。这次实验采用的是常用的酯类的合成方法，即由羧酸和醇在酸的催化下直接化合。酯化反应（Esterification）是可逆反应（Reversible reaction），在室温下反应速率低。加热、用浓硫酸作为催化剂可使反应大为加速。为了使平衡向生成物方向移动，本试验采用了两种方法：
- 增加较为价廉的反应物——乙酸的浓度。在本实验中，加入的乙酸是过量的。
- 及时除去反应体系中的生成物。
本实验中，酸、酯、水形成三元恒沸物，采用共沸蒸馏分水法，使生成的酯和水以共沸物的形式蒸馏出来，冷凝后通过分水器把水分离出来，油层则返回到反应器中去。
三、实验装置
制备部分，由球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶组成
第二部分使用标准的实验室蒸馏装置，由蒸馏烧瓶、蒸馏头、蒸馏弯管、直形冷凝管、接受管、接收器组成。
四．试剂与器材
试剂：正丁醇9.3g(11.5mL，0.125mol)，冰醋酸9.4（9mL，0.15mol），浓硫酸，10％碳酸钠，无水硫酸镁
器材：圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接受管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏烧瓶
五、实际操作过程及现象记录、注记
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时间 |
操作步骤 |
现象 |
注记 |
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8：38 |
仪器、药品装配完毕，开启冷凝水开启冷凝水，开始加热。
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整流烧瓶内部出现液珠，后又消失 |
液体加热后加速蒸发，在烧瓶、分水器内壁冷凝，同时放出大量的热，加热了仪器，随着体系温度升高，液体再次汽化。 |
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8：43 |
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液体开始沸腾 |
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8：44 |
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分水器三岔口处出现油层 |
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8：46 |
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开始冷凝回流过程 |
蒸汽经球形冷凝管冷凝，经分水器回流到反应器内 |
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8：49 |
进行第一次分水操作 |
分水器内油水分离，水层在下，打开阀门，放出部分水，下用锥形瓶接受 |
及时从反应体系分离生成的水，使反应平衡向右移动 |
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8：55 |
多次进行分水操作 |
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同上 |
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9：03 |
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水的生成明显减少 |
反应趋于完全 |
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9：10 |
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不再有水生成 |
反应结束 |
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9：12 |
停止加热，使装置、反应混合物冷却 |
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9：15 |
把分水器内水曾尽量放入锥形瓶，测量水的体积 |
3.0mL - 1.2mL = 1.8mL |
水的理论产量使2.25mL |
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9：19 |
拆卸装装置之前把分水器中油层放回反应混合物中 |
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9：21 |
关闭冷凝水，拆卸装置 |
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9：27 |
因粗产品中水层极薄，故省略一次分液操作 |
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此时分液不会右明显效果 |
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9：29 |
把初产品转移到分液漏斗中，注入10mL水，振荡，静置使分层 |
油水分为两层 |
参考密度数据，下层为水层 |
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9：37 |
分液，往油层注入10mL10%碳酸钠溶液，振荡。每三四次打开上口塞放气一次。直至无气体生成 |
开始时有较多量气体生成，每次打开玻璃塞有气体冲出。后渐渐减少，以至于无。 |
初产品中的酸与碳酸钠反应生成二氧化碳 |
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9：46 |
加入10mL水，振荡，静置分层分液 |
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9：51 |
把溶液转移到50mL锥形瓶中，加入无水硫酸镁，直至液体澄清 |
液体由浑浊变为澄清 |
有机相中的水被干燥 |
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10：00 |
在三角漏斗中塞入小团棉花，从液体中虑去固体。 |
固液分离 |
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10：01 |
装配通用蒸馏装置。先称量接收器质量 |
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10：05 |
开启冷凝水，开始蒸馏 |
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10：13 |
99℃时开始出现馏分 |
接收管开始滴下液珠 |
恒沸物开始蒸出 |
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10：15 |
收集124℃-127℃馏分。收集完毕后称重，为69.63g |
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最终产品质量m = 69.63g - 61.9g = 7.53g |
