一、实验时间、地点
时间：2007年9月27日上午。
地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己307。
二、实验原理
在本实验中。熔点（melting point，m.p.）是固体有机物是固体有机物在大气压力下固-液两相达到平衡时的温度。纯净的有机化合物一般都有其固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，自初熔至全熔（成为熔程或熔距），温度不超过0.5-1℃。如果测定对象含有杂质则其熔点下降，且熔程也较长。利用这个物理特征，可以鉴别未知的固态有机物和判断有机化合物的纯度。比如混合熔点法就是一个鉴别熔点相同或相近的有机物是否为同一化合物的有效方法。
测定熔点的方法很多，工业和现代实验室中，一般使用熔点仪测量法，除该法外，目前应用最广的是齐式管法。该法的优点是：仪器简单、所需样品少、操作方便。此法的要点是控制加热温度，使导热液缓慢升温，以减少熔程测定误差。
三、仪器与试剂
仪器：齐式管，温度计、开口橡皮塞、本生灯、熔点毛细管。
试剂：奈（m.p.80℃），乙酰苯胺(m.p. 114℃)，苯甲酸(m.p.
122℃)，水杨酸(m.p. 159℃)，以上为未知样品，依次编号为A、B、C、D。以液体石蜡油为导热液。
四、实验步骤及注意事项
1、准备毛细管
将市售长熔点毛细管一截为二即得。
2、装填样品
把0.1-0.3g已干燥并研成粉末的试样放置于表面皿之上，聚成堆，将熔点管开口一端竖直插入试料堆，是样品进入管底，反复数次，然后把开口向上的毛细管放入长约40-50cm并垂直放置于桌面的玻璃管中，使其自然下落于表面皿上，目的是使的试样团紧与熔点管管底。
这一步对测定结果的影响因素：毛细管的管壁薄厚、熔封严不严、毛细管干净程度，样品的细度、装填进密度。
3、仪器固定
将齐氏管固定于铁架台或实验台的铁架上，倒入导热油，使液面在齐式管的叉管处，管口安装插有温度计的开槽橡皮塞，毛细熔点管通过橡皮圈固定在温度计上（注意：橡皮圈应在导热油的液面之），使试样位于水银球中部，调节温度计位置，使水银球处于齐式管上下叉管中间。（原因：此处对流循环好，温度均匀。）
4、熔点测定
粗测：
开始时升温速度可以快些，约为5-6℃/min，记录现象，直至样品融化。此时得到一个近似熔点。冷却至近似温度下10-15℃，换上新的熔点管，为第二次测定作准备。
精测：
开始升温速度为5-6℃/min，当温度离近似熔点10-15度时，调整火焰，使上升温度约为1℃/min。如温升过快可移离火焰。密切关注熔点的变化情况，当样品开始塌落、润湿接着出现液滴时即为初熔之始，当全部透明呈溶液时，已完全熔融，为熔融过程之末。记下始熔和全熔两个温度，之差为熔程，差值越小表明试样纯度越高。
测定已经物质熔点时，测定两次，绝对误差不大于1℃；对于未知物质要测定三次，粗一精二，绝对误差不能大于1℃。
五、实验技巧及注意事项
1、火焰应尽量稳定；
2、在试样初熔后最好把火焰稍微移离，因为导热液和试样、温度计之间有温差和延迟。此时导热液依然在升温，此时降低温升速度有利于减少熔程误差。
欲了解更多熔点测定原理、熔点测定方法的朋友可以查看我的另外一篇文章《有机实验小结（2）——DSC熔点测定原理、应用及其与毛细熔点管熔点测定的区别》，这是超出初等有机化学内容的，也许对您更有参考价值。
批判金羊网论调
2007年09月25日，星期二近年来的异常灾害性天气现象激增，使得气候问题逐渐的热起来，已经从单纯的自然话题转变为全球性的政治话题，我觉得这是好事，就想不通以为什么金羊网为什么以那样的口气评判戈尔，说什么“美国前副总统戈尔为首的一批政客抓住机会，大肆渲染，令世界上各个国家的群众对气候问题的关注大大增强。”作为一个政治人物（我不认为在他是以政治人物的身份关注环境问题的，参看An Inconvenient Truth介绍），利用自己的资源和影响力唤起民众对环境问题的关注，让更多的人了解到全球变暖问题已经不仅仅是有关的科学家需要关注的问题，它已经和共同生活在这个世界上的每个人息息相关。《南风窗》说得好：“显然，无论政府、企业、机构和个人，都需要努力适应气候变暖时代的新变化。”那么，金羊网的偏见不知从何而来？戈尔说得很好：“How should I spend my live on the earth?”
对于关心环境问题的每个公民，《南风窗》的《全球变暖：大国的责任与应对》都是值得一读的。
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