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有机实验小结（5）——苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏

Posted by Leafsea
星期六, 2007-10-27 at 8:15 上午 | 1,746 views

一、时间地点
时间：2007年10月25日上午。

地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己307。

二、实验原理

在难溶或不溶于水的有机物（organic compound）中通入水蒸气（water vapor>）或与水共热，使有机物和水一起蒸出，这种操作称为水蒸气蒸馏（steam distillation，SD），是分离和提纯有机化合物的常用方法。

根据分压定律（law of partial pressure），混合物的蒸气应该是各组分蒸气压（vapour pressure）之和。即

p总 = pH2O + pA

式中，p总 是混合物（mixture）的总蒸气压， pH2O是水的蒸气压，pA为不溶或难溶于水的有机物的蒸气压。当p总等于与系统相通的大气压时，该混合物开始沸腾。从上式可知，混合物的沸点（b.p.）低于任何一个组分的分店，则该有机物可以在比其正常沸点低得多的温度下蒸馏出来。馏出液中有机物的质量mA与水的质量mH2O之比，应等于两者的分压（partial pressure）（pH2O ， pA）与各自相对分子质量（MH2O ， MA）乘积之比。

pH2O/pA = pAMA/(pH2OMH2O)

水蒸气蒸馏常用在以下场合：

  1. 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可以和副产物分离，但易氧化或分解；
  2. 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性物质，采用蒸馏，萃取等方法都难以分离的；
  3. 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

水蒸气蒸馏在实验室和化学品生产中可用在分离异构体、反应、回收溶剂、回收未反应的或过量的原料、提纯高沸点物质和去除反应的杂质等方面。

三、蒸馏方式分类

在这次实验中，采用水蒸气发生器把水蒸气直接通入放于三口瓶（）的原料中的方式。实验装置如下：

水蒸气蒸馏装置

四、仪器与试剂
仪器：如上图所示；
试剂：苯甲酸乙酯（ethyl benzoate）、无水硫酸镁（magnesium sulfate）干燥剂（desiccant）。

五、实验步骤及注意事项

  1. 在水蒸气发生其中注入其容积1/2~1/3的水，加10mL粗苯甲酸乙酯于三口瓶中，按图示安装好实验装置。加热前必须打开T形管上的螺旋夹（screw clamp，pressure lug），打开冷凝水。
  2. 用本生灯加热水蒸气发生器使水沸腾，产生大量水蒸气。待T形管口有蒸气冲出时，旋紧螺旋夹，使蒸气通入三口瓶中。粗苯甲酸乙酯在水蒸气的加热下一起沸腾，形成蒸汽。在直形冷凝管的冷却下，不久有悬浊液流入接收器，调节螺旋夹，使馏出速度为2～3滴/s。
  3. 待馏出液透明澄清时，可停止蒸馏。如果不易观察到馏出液透明澄清的现象，可取一量筒或小烧杯，装满清水，在接收器口接取2～3滴馏出液，如果有油珠自水面下沉至水底，继续蒸馏，直到没有油珠为止。
  4. 将馏出液转入分液漏斗中，静置分层，分出有机相，置于小锥形瓶中，加适量的干燥剂（无水氯化钙或无水硫酸镁）至液体呈透明状，用三角漏斗滤去干燥剂，用量筒量取产物体积。此次产物体积为8.1mL，属于较好的结果。

六、实验技巧及注意事项

  1. 水蒸气发生器必须安装安全管，材料为一长玻璃管。下端插入发生器中，上端与大气相通。目的是维持系统内部压强保持在安全范围内。如果安全管内水柱上升到危险程度，应停止加热。
  2. 加热前必须打开T形管上的螺旋夹，打开冷凝水。之后可以根据馏出液的速度和安全管内水柱高度调节螺旋夹。
  3. 停止水蒸气蒸馏的时候应该先打开螺旋夹，然后停止加热。装置冷却后，从右至左，从上至下拆卸装置。
  4. 分液时注意不可使有机相中混入过多水，否则难以干燥。干燥剂溶解在水中后，水溶液的密度将大于苯甲酸乙酯的密度，从而形成水层在下的不正常情形。
  5. 干燥剂可分批加入，避免过量。至溶液澄清即可。
  6. 应使用干燥的锥形瓶盛分层后的有机相，最后量体积的量筒也应该是干燥的。

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    “有机实验小结（5）——苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏” 现有 2 条留言

    1. 博客营销 说：
      12月 15th, 2007 at 12:55 下午

      博主是个化学高手吧!!

      [回复此评论]

    2. Leafsea 说：
      12月 15th, 2007 at 6:48 下午

      不敢不敢，一学生而已。

      [回复此评论]

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